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声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

随后另一公司也推出了相应产品，液相色谱技术发展到新的阶段。目前的应用经验表明高速是其最主要的优势，不足是对流动相、样品处理要求严格，否则容易造成系统堵塞。

这些颗粒不仅有亚2m的，同时还生产2．5m、3．5m、5m的填料，保证在高效液相色谱和超高效液相色谱技术平台之间方法易于转换。现有的荧光检测器、紫外可见光检测器、电化学检测器广泛采用柱后衍生的方法A型反应器为开管式（opentubularreactor），样品在反应器中反应速度快，反应时间小于1min，适于胺类化合物的检测，衍生化反应试剂为苯二醛声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。4、标准曲线的绘制分别准确移取2mL系列标准溶液于25mL具塞试管中，以2mL蒸馏水为空白，在优化所得蒽酮-硫酸法的最优条件，测定葡萄糖系列标准溶液的吸光度值，以葡萄糖浓度和吸光度值的数据绘制标准曲线，结果见图6，标准曲线方程为y=4.22236x+0.0037，单位为mgmL-1，相关系数R2=0.9996。继续加热，吸光度反而下降。

由图可知，随着蒽酮添加量的增多，吸光度先升高后降低，在蒽酮添加量达到10mL时，吸光度为0.733，达到最大值，说明蒽酮溶液添加量为10mL时，多糖脱水生成的糠醛或其衍生物，与蒽酮反应完全，由此可知，蒽酮硫酸加入量应选择在10mL为宜。相对标准偏差越小，表示多次测定后的样品所得结果之间越相近，则精密度越高。四、结论本文建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用水基胶中K、Na含量的方法。

同时，选择水基胶S-1样品进行加标回收实验，测得其K、Na的回收率分别为102.6%和104.6%，能够满足分析要求。以上结果说表明该方法精密度高，重复性好。基于以上数据，不确定度Ured（C3）和合成样品浓度测量引入的不确定度Ured（C）的结果如表5所示声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

因此，控制好标准曲线的相关性，优化实验过程中标准溶液的配制，这些都是降低不确定度的主要途径。2、样品称量引入的不确定度ured（m）天平校准和分辨率是样品称量引入不确定度的主要来源。

因此，水基胶样品S-1中K、Na含量分别表示为（0.88土0.22）g/kg和（0.210.10）g/kg。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：钾，钠，电感耦合。根据计量检定证书，由最大允许误差和分辨率引入的误差分别为土0.5mg和0.05mg。三、不确定度评价1、不确定度的来源分析通过烟用水基胶中K、Na含量的分析过程,不确定度来源主要由样品的称取、定容和测定等因素组成。

通过分析测量过程,影响结果的不确定度因素从高到底依次是样品浓度测量、样品重复性测量、样品称量、样品定容。为标准曲线各点浓度的平均值。其中，标准曲线拟合在样品浓度测量中的贡献最大。样品的称量为0.2996g,按照均匀分布考虑，那么样品称重引入的不确定度Ured（m）为:3、样品定容引入的不确定度Ured（C）由于实验中所使用的定容瓶为塑料制品，不确定度是根据容积的标准偏差计算得到。

7、扩展不确定度U当置信水平为95%，k=2时，水基胶中K、Na的扩展不确定度分别为U=2Ux。根据检定证书和JJG196-1990《常用玻璃器皿》，标准工作溶液配制引入的不确定度Ured（C2）:（3）标准曲线拟合引入的不确定度Ured（C3）标准曲线拟合引入的不确定度按以下公式计算：式中:Ured（C3）表示标准曲线拟合产生的相对不确定度。

n为标准溶液总测量次数。以上结果说表明该方法精密度高，重复性好。

同时，选择水基胶S-1样品进行加标回收实验，测得其K、Na的回收率分别为102.6%和104.6%，能够满足分析要求。Co为待测样品浓度的平均值:SR为标准曲线的剩余标准偏差。5、样品重复性测定引入的不确定度:Ured（rep）对水基胶样品S-1进行6次独立测定，并计算其平均值R和标准偏差S,那么样品重复性测量引入的不确定度Ured（rep）=S/R,K为Ured（rep）=0.016，Na为Ured（rep）=0.024。基于以上数据，不确定度Ured（C3）和合成样品浓度测量引入的不确定度Ured（C）的结果如表5所示。4、应用任意选取水基胶样品A、B和C，采用本方法测定烟用水基胶中钾、钠含量。Ci为各标准溶液浓度值。

在k=2,置信水平为95%时，K、Na测量结果的不确定度分别为0.22g/kg和0.10g/kg。（2）标准工作溶液配制引人的不确定度Ured（C2）在配制标准工作溶液时，共使用了1mL移液管5根，5mL移液管2根和7个50mL容量瓶，这些都是产生不确定度的因素。

从表4中可以看出，不同水基胶样品中K、Ka含量存在差异。6、合成标准不确定度Ux水基胶中K、Na含量的合成标准不确定度可以根据下式计算：然后，表6总结了水基胶样品S-1中K、Na含量的各个不确定度。

样品定容引入的不确定度Ured（V）:4、样品浓度测量引入的不确定度Ured（C）（1）标准储备液引人的不确定度Ured（C1）由标准储备液证书得知其不确定度Ured（C1）为0.5%。经测量50mL容量瓶的标准偏差为0.16mL。

p为待测样品的重复测量次数。四、结论本文建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用水基胶中K、Na含量的方法最早是由染有赤霉病的玉米中分离得到的。流动相：甲醇：水一72∶28，流速lmL/min。

许多国家曾报道，猪和牛等家畜摄食被玉米赤霉烯酮污染的谷物或饲料后，可引起动物雌性激素中毒症。四、防止玉米赤霉烯酮中毒的措施①对田间和储存的玉米及其他谷物进行脱水干燥，仓储要通风防潮、防霉，避免霉菌生长繁殖和产毒。

相关链接：玉米赤霉烯酮，黄色镰刀菌，雌激素，磷酸。小麦的阳性检出率为20％，含毒量为0.364～11.05mg/kg。

不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，微溶于石油醚(30～60℃)，溶于碱性溶液、苯、二氯甲烷、醋酸乙酯、乙腈和乙醇等。3、色谱条件检测器：荧光检测器，激发波长为236nm，发射波长为418nm。

我国尚未制定食品中玉米赤霉烯酮的限量标准。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1h才能被完全破坏。每天经口给6周龄雌猪1mg玉米赤霉烯酮纯品，8天后出现外阴和乳房肿大。另一类是有雌性激素作用的玉米赤霉烯酮。

如禾谷镰刀菌、三线镰刀菌、木贼镰刀菌、粉红镰刀菌、黄色镰刀菌、半裸镰刀菌、茄病镰刀菌及串珠镰刀菌等。(2)测定：配制标准系列，使玉米赤霉烯酮含量分别为0.25g/mL、0.50g/mL、1.25g/mL、2.50g/mL、5.0g/mL，各取10L进样，按上述条件进行色谱分析，测量峰面积或峰高，绘制标准曲线。

③不食用发霉变质的玉米及玉米制品，减少摄入玉米赤霉烯酮的可能性。4、测定方法(1)样品处理称取20g粉碎的样品于具塞锥形瓶中，加入5mL水和50mL三氯甲烷，振荡lh，加入10g无水硫酸钠，混匀，过滤，吸取25mL滤液于分液漏斗中，沿管壁慢慢地加入1mol/L氢氧化钠溶液10mL，并轻轻转动5次，静止分层后，将三氯甲烷层转移至第二个分液漏斗中，慢慢加入10mL lmol/L氢氧化钠溶液，轻转5次，弃去三氯甲烷层，氢氧化钠溶液合并入第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第二个分液漏斗，洗液倒入第一个分液漏斗中，再用5mL三氯甲烷重复提取2次，弃去三氯甲烷层，在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol/L磷酸后，再用0.67mol/L磷酸调节pH值至9.5左右，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇后将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于蒸发皿中，再用15mL三氯甲烷重复提取2次，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上蒸干，用1.0mL流动相溶解残渣，通过0.45m滤膜过滤后，取10L进样分析。

人和妊娠期的动物食用含玉米赤霉烯酮的食物可引起阴道和乳腺肿胀、流产、畸胎和死胎。同时吸取10L样品处理液进样分析，测量保留时问、峰面积或峰高，与标准比较进行定性定量分析。